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當(dāng)前位置：一、釕精煉工藝簡(jiǎn)介：至今有效的分離釕的技術(shù)是氧化蒸鎦→鹽酸溶液吸收。如含釕物料用過(guò)氧化鈉熔融→水浸→氧化蒸餾，氯酸鈉氧化蒸餾，锍熔活化→氧化蒸餾等，呈Ru(Ⅷ)價(jià)態(tài)揮發(fā)的RuO4都用HCl吸收為Ru(Ⅳ)價(jià)態(tài)的氯釕酸溶液：2RuO4+20HCl=2H2RuCl6+8H2O+4Cl2;因此釕的精煉多以釕吸收液為原料，氧化蒸餾時(shí)OsO4也可能部分溶解在釕溶液中，因此釕精煉中要特別注意Os的分離。精煉過(guò)程分為釕吸收液提純和制取金屬釕兩個(gè)步驟。
二、釕吸收液提純：高濃度的釕吸收液加入少量乙醇，加熱至75-90℃趕去游離氯氣，使釕保持為穩(wěn)定的H2RuCl6狀態(tài)，然后加入適量雙氧水或硝酸使溶液中的鋨重新氧化為四氧化鋨揮發(fā)（連接堿液吸收系統(tǒng)回收OsO4）。若氯化釕酸溶液含雜質(zhì)高，可用兩種方法重新沉淀→氧化蒸餾提純：
1、釕溶液濃縮趕酸至近干后加水溶解，用稀堿溶液調(diào)整pH=1，轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中，連接好鹽酸溶液的負(fù)壓吸收系統(tǒng)，加入20%的NaOH溶液，同時(shí)滴入20%的NaBrO3或NaClO3溶液，加溫使RuO4蒸餾揮發(fā)，直至在出氣口用硫脲棉球檢查無(wú)藍(lán)色為止，獲得純的氯釘酸鈉吸收液；
2、釕溶液用NaOH中和沉淀出Ru(OH)3，過(guò)濾后的沉淀物用純水漿化開(kāi)轉(zhuǎn)入蒸餾器中，連接好鹽酸溶液的負(fù)壓系統(tǒng)，向蒸鎦器中滴加H2SO4，同時(shí)滴人20%的NaBrO3或NaClO3溶液，加溫蒸鎦出RuO4,獲得純的氯釕酸鈉吸收液。無(wú)論用哪種方法氧化重蒸，氧化劑的加人速度寧慢勿快。因?yàn)?RuO4的熱穩(wěn)定性比OsO4差，在揮發(fā)時(shí)氣相中若濃度過(guò)高、溫度較高或遇還原劑時(shí)，會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)迅速分解（RuO4=RuO2+O2)，甚至發(fā)生爆炸，造成嚴(yán)重事故。
三、制備金屬釕:
1)沉淀煅燒：純釕吸收液緩慢濃縮至含Ru30～50 g/L,加入氯化銨沉淀出深紅色(NH4) 2RuCI6結(jié)晶:H2RuCl6+2NH4Cl=(NH)2RuCl6↓ +2HCl；過(guò)濾后的沉淀用乙醇洗滌后置于氫還原爐中，在氫氣流中低溫烘干并緩慢升溫至450～500℃分解銨鹽,再升至950℃煅燒還原，冷至室溫獲得金屬釕粉:3(NH4)2RuCl6=3Ru +16HCl +2NH4C1+2N2；取出釕粉后立即轉(zhuǎn)入密閉干燥器，防止在空氣中氧化揮發(fā)損失，釕粉純度>99.9%。
2)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。昆明貴金屬研究所的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是:一號(hào)釕（貴Ru-1)含Ru99.98%,二號(hào)釕（貴Ru-2)含Ru 99. 95%，三號(hào)釕(貴Ru-3)含Ru 99.9% 。
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